第1章根类药材
1.1 青木香Aristolochiae Radix
【基原】 本品为马兜铃科马兜铃属植物马兜铃Aristolochia debilis Sieb. et Zucc.和北马兜铃Aristolochia contorta Bge. 的根。青木香原植物及药材见图1.1.1、图1.1.2。
【产地】 主产于安徽、江苏、浙江、山东、江西、河南、湖北、湖南、广东、广西等地。
【功效主治】 平肝止痛、解毒消肿。用于眩晕头痛、胸腹胀痛、痈肿疔疮、蛇虫咬伤。
【主要毒性成分】 马兜铃酸A(aritolochic acid A)。
【色谱分析】
(1)薄层色谱分析
样品制备:取干燥原药材粉碎至粉末,过三号筛,取粉末约3 g,加无水乙醇约50 mL,加热回流1 h,过滤,将提取液减压浓缩得提取物,将5 mL乙醇加入提取物中,使其溶解,制得所需供试品溶液[1]。另取对照品马兜铃酸A适量,加乙醇制成浓度为0.5 mg/mL的对照品溶液。
薄层层析板:硅胶G板。
展开系统:苯-丙酮-甲酸(8∶2∶0.1)[2]。
显色方法:日光下观察。
检测方法:将配制的展开剂放入展开缸后,密闭预饱和30 min稳定,展开,取出,晾干,在日光下观察,供试品色谱中,在与对照品对应的位置上,显相同颜色的斑点,见图1.1.3。
(2)高效液相色谱分析
样品制备:①供试品溶液的制备。取干燥原药材粉碎至粉末,过三号筛,取药材粉末约1 g,加入体积分数为70%的甲醇25 mL,直接加热回流2 h,放冷,摇匀,取适量上清液经0.45 μm微孔滤膜过滤,所得滤液即为供试品溶液。②对照品溶液的制备。取对照品马兜铃酸A适量,加体积分数为70%的甲醇溶解配制成浓度为0.1 mg/mL的对照品溶液。
色谱条件:
色谱柱:BDS HYPERSIL C18,250 mm×4.6 mm,5 μm。
流动相:以甲醇为流动相A,以体积分数为1%的冰醋酸溶液为流动相B,按照表1.1.1的时间程序进行梯度洗脱[3]。
表1.1.1 青木香流动相时间程序
流速:1.0 mL/min。
检测波长:319 nm。
进样体积:10 μL。
柱温:25℃。
分析结果见图1.1.4。
图1.1.4 青木香高效液相分析谱
A. 马兜铃酸A,RT(保留时间)=19.460 min;B. 青木香
【波谱分析】
(1)马兜铃酸A紫外光谱:见图1.1.5。
图1.1.5 马兜铃酸A紫外光谱
(2)马兜铃酸A红外光谱:见图1.1.6。
图1.1.6 马兜铃酸A红外光谱
(3)马兜铃酸A核磁共振谱
1)1H NMR谱(600 MHz,DMSO):见图1.1.7。
图1.1.7 马兜铃酸A 1H NMR谱
2)13C NMR及DEPT谱(600 MHz,DMSO):见图1.1.8。
图1.1.8 马兜铃酸A13C NMR及DEPT谱
(4)马兜铃酸A质谱:见图1.1.9。
图1.1.9 马兜铃酸A质谱
注:本书中质谱图原始数据均只保留到个位,小数点后数值已舍去
参考文献
[1] 常朝霞, 聂桂华, 陈汇强, 等. 薄层扫描法测定青木香中马兜铃酸的含量. 中成药, 2000, (3): 229, 230.
[2] 苏瑛, 熊英. 广防己及其混伪品的薄层色谱鉴别. 时珍国医国药, 2002, 13(9): 533, 534.
[3] 韩娜, 路金才, 毕开顺, 等. RP-HPLC法测定14种中药材中马兜铃酸A的含量. 沈阳药科大学学报, 2008, (2): 115-118.
1.2 广防己
Aristolochiae Fangchi Radix
【基原】 本品为马兜铃科马兜铃属植物广防己Aristolochia fangchi Y. C. Wu ex L. D. Chou et S. M. Hwang的根。广防己原植物及药材见图1.2.1、图1.2.2。
【产地】 主产于广东、广西。
【功效主治】 祛风止痛、清热利水。用于湿热身痛、风湿痹痛、下肢水肿、小便不利。
【主要毒性成分】 马兜铃酸A。
【色谱分析】
(1)薄层色谱分析
样品制备:取干燥原药材粉碎至粉末,过三号筛,取粉末约3 g,加无水乙醇约50 mL,加热回流1 h,过滤,弃去滤渣,所得滤液即为所需供试品溶液[1]。另取适量马兜铃酸A,加乙醇制成浓度为0.5 mg/mL的对照品溶液。
薄层层析板:硅胶G板。
展开系统:甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(20∶10∶1∶1)[1]。
显色方法:日光下观察。
检测方法:将配制的展开剂加入展开缸后,密闭预饱和30 min稳定,展开,取出,晾干,在日光下观察,供试品色谱中,在与对照品相同Rf值的位置上,显相同颜色的斑点,见图1.2.3。
(2)高效液相色谱分析
样品制备:①供试品溶液的制备。取干燥原药材粉碎至粉末,过三号筛,取药材粉末约1 g,加入体积分数为70%的甲醇25 mL,直接加热回流2 h,放冷、摇匀,用0.45 μm微孔滤膜过滤,取续滤液,即得所需供试品溶液。②对照品溶液的制备。取对照品马兜铃酸A适量,加体积分数为70%的甲醇配制成浓度为0.1 mg/mL的对照品溶液。
色谱条件:
色谱柱:BDS HYPERSIL C18,250 mm×4.6 mm,5 μm。
流动相:以甲醇为流动相A,以体积分数为1%的冰醋酸溶液为流动相B,按照表1.2.1的时间程序进行梯度洗脱[2]。
表1.2.1 广防己流动相时间程序
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