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出版时间 :
无库存
常用中药毒性成分分析与结构鉴定
0.00     定价 ¥ 128.00
泸西县图书馆
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  • ISBN:
    9787030714787
  • 作      者:
    贺震旦,等
  • 出 版 社 :
    科学出版社
  • 出版日期:
    2022-02-01
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精彩书摘
第1章根类药材
  1.1 青木香Aristolochiae Radix
  【基原】 本品为马兜铃科马兜铃属植物马兜铃Aristolochia debilis Sieb. et Zucc.和北马兜铃Aristolochia contorta Bge. 的根。青木香原植物及药材见图1.1.1、图1.1.2。
  【产地】 主产于安徽、江苏、浙江、山东、江西、河南、湖北、湖南、广东、广西等地。
  【功效主治】 平肝止痛、解毒消肿。用于眩晕头痛、胸腹胀痛、痈肿疔疮、蛇虫咬伤。
  【主要毒性成分】 马兜铃酸A(aritolochic acid A)。
  【色谱分析】
  (1)薄层色谱分析
  样品制备:取干燥原药材粉碎至粉末,过三号筛,取粉末约3 g,加无水乙醇约50 mL,加热回流1 h,过滤,将提取液减压浓缩得提取物,将5 mL乙醇加入提取物中,使其溶解,制得所需供试品溶液[1]。另取对照品马兜铃酸A适量,加乙醇制成浓度为0.5 mg/mL的对照品溶液。
  薄层层析板:硅胶G板。
  展开系统:苯-丙酮-甲酸(8∶2∶0.1)[2]。
  显色方法:日光下观察。
  检测方法:将配制的展开剂放入展开缸后,密闭预饱和30 min稳定,展开,取出,晾干,在日光下观察,供试品色谱中,在与对照品对应的位置上,显相同颜色的斑点,见图1.1.3。
  (2)高效液相色谱分析
  样品制备:①供试品溶液的制备。取干燥原药材粉碎至粉末,过三号筛,取药材粉末约1 g,加入体积分数为70%的甲醇25 mL,直接加热回流2 h,放冷,摇匀,取适量上清液经0.45 μm微孔滤膜过滤,所得滤液即为供试品溶液。②对照品溶液的制备。取对照品马兜铃酸A适量,加体积分数为70%的甲醇溶解配制成浓度为0.1 mg/mL的对照品溶液。
  色谱条件:
  色谱柱:BDS HYPERSIL C18,250 mm×4.6 mm,5 μm。
  流动相:以甲醇为流动相A,以体积分数为1%的冰醋酸溶液为流动相B,按照表1.1.1的时间程序进行梯度洗脱[3]。
  表1.1.1 青木香流动相时间程序
  流速:1.0 mL/min。
  检测波长:319 nm。
  进样体积:10 μL。
  柱温:25℃。
  分析结果见图1.1.4。
  图1.1.4 青木香高效液相分析谱
  A. 马兜铃酸A,RT(保留时间)=19.460 min;B. 青木香
  【波谱分析】
  (1)马兜铃酸A紫外光谱:见图1.1.5。
  图1.1.5 马兜铃酸A紫外光谱
  (2)马兜铃酸A红外光谱:见图1.1.6。
  图1.1.6 马兜铃酸A红外光谱
  (3)马兜铃酸A核磁共振谱
  1)1H NMR谱(600 MHz,DMSO):见图1.1.7。
  图1.1.7 马兜铃酸A 1H NMR谱
  2)13C NMR及DEPT谱(600 MHz,DMSO):见图1.1.8。
  图1.1.8 马兜铃酸A13C NMR及DEPT谱
  (4)马兜铃酸A质谱:见图1.1.9。
  图1.1.9 马兜铃酸A质谱
  注:本书中质谱图原始数据均只保留到个位,小数点后数值已舍去
  参考文献
  [1] 常朝霞, 聂桂华, 陈汇强, 等. 薄层扫描法测定青木香中马兜铃酸的含量. 中成药, 2000, (3): 229, 230.
  [2] 苏瑛, 熊英. 广防己及其混伪品的薄层色谱鉴别. 时珍国医国药, 2002, 13(9): 533, 534.
  [3] 韩娜, 路金才, 毕开顺, 等. RP-HPLC法测定14种中药材中马兜铃酸A的含量. 沈阳药科大学学报, 2008, (2): 115-118.
  1.2 广防己
  Aristolochiae Fangchi Radix
  【基原】 本品为马兜铃科马兜铃属植物广防己Aristolochia fangchi Y. C. Wu ex L. D. Chou et S. M. Hwang的根。广防己原植物及药材见图1.2.1、图1.2.2。
  【产地】 主产于广东、广西。
  【功效主治】 祛风止痛、清热利水。用于湿热身痛、风湿痹痛、下肢水肿、小便不利。
  【主要毒性成分】 马兜铃酸A。
  【色谱分析】
  (1)薄层色谱分析
  样品制备:取干燥原药材粉碎至粉末,过三号筛,取粉末约3 g,加无水乙醇约50 mL,加热回流1 h,过滤,弃去滤渣,所得滤液即为所需供试品溶液[1]。另取适量马兜铃酸A,加乙醇制成浓度为0.5 mg/mL的对照品溶液。
  薄层层析板:硅胶G板。
  展开系统:甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(20∶10∶1∶1)[1]。
  显色方法:日光下观察。
  检测方法:将配制的展开剂加入展开缸后,密闭预饱和30 min稳定,展开,取出,晾干,在日光下观察,供试品色谱中,在与对照品相同Rf值的位置上,显相同颜色的斑点,见图1.2.3。
  (2)高效液相色谱分析
  样品制备:①供试品溶液的制备。取干燥原药材粉碎至粉末,过三号筛,取药材粉末约1 g,加入体积分数为70%的甲醇25 mL,直接加热回流2 h,放冷、摇匀,用0.45 μm微孔滤膜过滤,取续滤液,即得所需供试品溶液。②对照品溶液的制备。取对照品马兜铃酸A适量,加体积分数为70%的甲醇配制成浓度为0.1 mg/mL的对照品溶液。
  色谱条件:
  色谱柱:BDS HYPERSIL C18,250 mm×4.6 mm,5 μm。
  流动相:以甲醇为流动相A,以体积分数为1%的冰醋酸溶液为流动相B,按照表1.2.1的时间程序进行梯度洗脱[2]。
  表1.2.1 广防己流动相时间程序
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目录
目录
第1章 根类药材 1
1.1 青木香 1
1.2 广防己 5
1.3 川乌 7
1.4 草乌 17
1.5 附子 20
1.6 雪上一枝蒿 21
1.7 防己 24
1.8 苦参 28
1.9 山豆根 34
1.10 两面针 38
1.11 雷公藤 42
1.12 狼毒 45
第2章 茎、皮类药材 51
2.1 虎杖 51
2.2 八角莲 56
2.3 延胡索 61
2.4 重楼 65
2.5 仙茅 75
2.6 土荆皮 79
第3章 藤类药材 87
3.1 天仙藤 87
3.2 关木通 89
3.3 青风藤 91
3.4 黄藤 95
第4章 花果类药材 99
4.1 洋金花 99
4.2 马兜铃 106
4.3 罂粟壳 109
4.4 吴茱萸 112
4.5 鸦胆子 119
4.6 川楝子 124
4.7 喜树果 128
4.8 蛇床子 131
第5章 种子类药材 139
5.1 苦杏仁 139
5.2 郁李仁 143
5.3 桃仁 145
5.4 马钱子 147
第6章 全草类药材 155
6.1 麻黄 155
6.2 寻骨风 162
6.3 细辛 165
6.4 长春花 171
第7章 动物类药材 177
7.1 蟾酥 177
7.2 斑蝥 186
附录 常用中药毒性成分分析和结构鉴定仪器配置表 191
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