第一部分 药物化学实验
第一章 药物化学实验基础知识
第一节 实验室注意事项
药物化学实验所用的药品多是有毒、可燃、有腐蚀性或爆炸性的，所用的实验仪器多为玻璃制品，实验过程中若不注意，则易发生烧伤、割伤，甚至中毒或者爆炸等事故。为此，实验过程中必须牢固树立安全意识，遵守实验操作规程，加强安全防范措施。
（一）实验室规则
1.实验前认真预习实验内容，做到原理清楚，目的明确，对实验步骤、实验装置和注意事项做到心中有数，写出实验预习报告。
2.进入实验室必须穿实验服，长发束好，不准穿拖鞋，不得赤脚，不应佩戴隐形眼镜（防止与有机溶剂反应而变质）。熟悉安全用具（如灭火器材、沙箱及急救药箱）的放置地点和使用方法。
3.实验开始前，先清点仪器，如发现缺损立即补领或更换，检查仪器是否干净或干燥。对于特殊仪器设备，应在指导教师示范后方可使用。
4.应严格按照实验步骤、仪器规格和试剂用量进行操作。取试剂时注意瓶盖、瓶塞不要放错，取出的试剂不可再倒回原试剂瓶，严禁口试样品。取用完毕，应立即盖上瓶塞，归还原处。使用易燃易爆药品时，应远离火源。
5.实验过程中精神集中，认真操作，细心观察，积极思考，如实记录。保持安静，严禁互相打闹和大声喧哗，严禁在实验室内吸烟和进食，不得擅自离开实验场所。
6.保持实验室整洁。实验台上尽量不放与实验无关的物品。火柴梗、用过的滤纸和沸石等应丢入废物桶内，不能丢入水槽，以免堵塞管道。实验试剂、药品不得随意散失或丢弃，实验室危险废物（废液）应按规定妥善处理。
7.实验完毕，将仪器洗净后放回指定位置，打扫、整理实验室，检查并关好水、电和门窗，实验原始记录数据经老师检查后方可离开实验室。
8.实验后对所得结果和数据，按实际情况及时进行整理、计算和分析，认真写好实验报告，按时交给老师。
（二）安全及事故的预防与处理
药物化学实验室经常使用易燃易爆有毒的试剂，如乙醚、乙醇、甲醇、丙酮、氢气、苯等，以及强酸强碱等腐蚀性的试剂，也常使用玻璃仪器、电气设备等。一旦使用不当，难免会发生火灾、爆炸、中毒、烫伤、割伤或触电等事故，因此，实验中应严格遵守相关规章制度，避免实验事故的发生。
1.防火药物化学实验使用的有机试剂或溶剂多具挥发性和易燃性，因此着火是实验室常见的事故之一。防火的基本原则是让易燃溶剂（如石油醚、乙醚、丙酮、苯等）尽可能远离火源。一旦发生火灾，应保持镇静，立即采取相应措施，把事故损失减到*小。首先应马上熄灭附近所有火源，切断电源，迅速移开附近易燃物质，防止火势蔓延。如果是少量溶剂着火，可任其烧完，或可用湿布、木块或黄沙盖灭。如果是锥形瓶、烧杯、蒸发皿内溶剂着火，可用石棉布或湿布盖灭。如果燃着的液体洒在地板或桌面上，应用干燥细沙扑灭。如果衣服着火，切勿奔跑，化纤织物*好立即脱除。一般小火可用湿抹布、灭火毯等包裹使火熄灭。若火势较大，可就近用水龙头浇灭。必要时可就地卧倒打滚，一方面防止火焰烧向头部；另一方面在地上压住着火处，使之隔绝空气而灭火。
常用灭火器如下。
干粉灭火器：干粉灭火器的原理是以二氧化碳气体或氮气气体作动力，将桶内的干粉喷出灭火。
内部的干粉无毒、无腐蚀性、不导电，因此可用于扑救带电设备的火灾，也可用于扑灭油类、有机溶剂等易燃液体、可燃性气体和珍贵仪器设备的火灾。
二氧化碳灭火器：钢筒内装有压缩的液态二氧化碳，使用时打开开关，二氧化碳气体即喷出，用以扑灭油脂、电器及较贵重设备着火。二氧化碳灭火器是化学实验室中常用的一种灭火器，使用时应注意，一手提灭火器，一手应握在喷二氧化碳喇叭筒的把手上。因喷出二氧化碳时压力骤然降低，温度也骤降，手若握在喇叭筒上易被冻伤。
泡沫灭火器：原理是内部分别装有含发泡剂的碳酸氢钠溶液和硫酸铝溶液，使用时将筒身颠倒，两种溶液混合反应生成大量二氧化碳泡沫，将生成的泡沫压出喷嘴进行灭火。大量二氧化碳泡沫喷出不仅会造成严重污染，还会给后期处理带来麻烦。因此，非大火通常不用泡沫灭火器，同时如果电器着火，也不能用泡沫灭火器灭火，因为其含有水能导电，会使人触电甚至死亡。因此该类型灭火器已基本淘汰。
无论用何种灭火器，都应该从火的四周开始向中心扑灭，把灭火器的喷出口对准火焰的底部，在抢救过程中切勿犹豫。
实验过程中，还应注意以下几点。
（1）实验室内不准存放大量易挥发、易燃物质，严禁使用敞口容器存放、加热或蒸除易燃及易挥发有机溶剂。盛有易燃溶剂的容器应保存在危险药品橱内。不得在烘箱内存放、干燥、烘焙有机物。强氧化性的试剂（如过氧化氢、硝酸钾、高氯酸及其盐等）宜避光保存，防止撞击和摩擦。低温自燃性物质，如 P（红磷、黄磷）、S（硫黄）及一些金属粉（Mg、Al）等，宜置于阴凉处保存。
（2）使用特殊的化学试剂时要注意防火。例如，在催化氢化还原反应时，常用干燥的钯碳（Pd/C）作为催化剂。 Pd/C很容易与空气中的氧气发生化学反应而燃烧。因此，*好不要直接添加 Pd/C，而应在氮气保护的环境下使用。使用无水试剂时，要先用干燥剂预先干燥。
（3）钾、钠等金属遇水易燃，严禁与水接触。可用乙醇清理使用过钠、钾的现场及工具，不可用湿抹布擦拭台面。剪过钠、钾的剪刀及使用过的滤纸用乙醇浸泡后蘸水洗，不可直接扔入垃圾桶。处理大量的钠、钾需在空旷地带。丁基锂遇空气易燃，遇水剧烈燃烧，甚至爆炸，制备、使用和处理时应非常小心，做好安全防护措施。
（4）开启电炉，点燃酒精灯等明火前，一定要保证四周没有易燃物。使用酒精灯时，应随用随点燃，不用时盖上灯罩，不要用已点燃的酒精灯去点燃别的酒精灯，以免酒精溢出引发着火。
（5）回流或蒸馏液体时应在加热前放入沸石，以防溶液因过热暴沸而冲出。若加热前忘记加沸石，则应先停止加热，待稍冷后再加入，绝不能直接将沸石加至将近沸腾的液体中，否则会导致液体剧烈暴沸冲出瓶外引发危险。
（6）蒸馏易燃有机溶剂时，不能用明火直接加热，要根据溶液的沸点选择油浴、水浴或电热套等。容器要气密性良好，切勿漏气，尾气的出口应远离火源，可用橡皮管通往室外或插在水槽中的出水管内。冷凝管要保持畅通，避免因大量有机溶剂挥发引发火灾或造成实验人员溶剂中毒。
（7）添加或转移易燃有机溶剂时，应暂时熄火或远离火源。因事离开实验室时，应关闭热源。
（8）如果实验室发生比较大的火灾，应根据具体情况采用不同的灭火器进行灭火。
2.防爆在药物化学实验室中，有时会发生爆炸事故。因此，在实验过程中，还应注意以下几点。
（1）实验室的冰箱不得存放过量易燃的有机溶剂，以防冰箱的电火花引爆有机溶剂。
（2）不可随便混合化学药品，否则可能发生爆炸。例如，乙醇和浓硝酸混合，或氧化剂和还原剂的混合物在受热、摩擦或撞击时会发生爆炸；过氧化物、芳香族多硝基化合物、叠氮化合物等在受热或受到剧烈碰撞时，均可发生爆炸；久置的乙醚、四氢呋喃、二氧六环类溶剂，剧烈震动会发生爆炸，使用前要加入还原剂，除掉生成的过氧化物，蒸馏时切勿蒸得太干，以免过氧化物浓度过高而发生爆炸。
（3）仪器安装、选择不正确及实验操作不当，也会引起爆炸。例如，常压操作时，整套装置要保持与大气相通，若实验装置被堵塞，会引起爆炸；减压蒸馏时需使用圆底烧瓶作接收器，不可使用平底烧瓶、锥形瓶、薄壁试管等不耐压容器作为接收器；加压操作时，选用适当厚度的玻璃封管，经常注意反应器内压力，不可超过安全负荷，应使用防护屏或戴防护面罩。
（4）易燃易爆气体（如氢气、乙炔等气体，烃类、煤气和有机蒸气等）大量逸入空气，易引起爆燃。因此要保持室内通风良好，避免蒸气滞留室内引起爆炸。装有气体的钢瓶不得在地上滚动，不得撞击或随意调换钢瓶表头，应使用钢瓶车搬运钢瓶。
（5）反应过于剧烈时易引发爆炸，因此反应过程中应适当控制加料速度和反应温度，必要时采取冷却措施来控制反应的剧烈程度。
（6）使用干冰时，不能用铁器用力撞击，而应使用木槌敲击。
3.防中毒化学药品大多数具有一定的毒性，特别是致癌性，使用不慎会对人体造成一定的毒害，甚至会危及生命健康，必须引起足够重视。要遵照有关规定使用化学药品。
（1）有些有毒化学物质常常会渗入皮肤，通过皮肤吸收而引起中毒。因此在接触固体或液体有毒物质时，必须戴塑胶手套，操作后立即洗手，切勿让有毒物品沾及五官或伤口。
（2）有些反应可能产生有毒或腐蚀性气体，经呼吸道吸入人体造成中毒。因此实验时必须在通风橱内进行，不得将头伸入橱内，实验后应及时清洗使用的器皿。要经常用气体检验器检测空气中毒气的浓度，即使浓度低的毒气，也不允许有微量的泄漏。
（3）有时试剂瓶上的标签可能会误标，因此不要用口尝任何化学品，以免引起中毒。
（4）剧毒药品应妥善保管，不准乱放。应有专人负责收发，并向使用有毒药品者提出必须遵守的操作规程。实验后的剧毒物品残渣必须做有效而妥善的处理。
（5）实验室中的一些常用试剂（如甲醇、乙醚、丙酮、二硫化碳、氯代烃及酚类化合物等）具有一定的毒性，需在通风橱内小心使用。
实验过程中一旦发生中毒现象，应先让中毒者及时离开现场，到通风好的地方进行适当处理及救治，严重中毒者应及时送往医院进行治疗。
4.防灼伤皮肤在接触高温、低温或腐蚀性物质后均有可能被灼伤。为避免灼伤，实验时一定要做到如下几点。
（1）处理热的物体和具有腐蚀性的化学物品时应非常小心，勿使其与身体的任何部位直接接触，实验时要佩戴橡胶手套和防护眼镜。
（2）加热或煮沸盛有液体的试管时，管口不得朝向自己或他人；在加热或反应进行中，不得接近试管口或烧瓶通过上口向下观察反应物。
（3）禁止用口吸移液管移取浓酸、浓碱，应该用洗耳球吸取。
（4）用塞子堵住试管和烧瓶振摇，不可以用手和拇指堵塞瓶口。
（5）在稀释浓硫酸时，切勿倾水入酸，必须将酸分批注入水中，同时加以搅拌。
（6）酸灼伤：立即用大量水冲洗（皮肤被浓硫酸沾污时应先用干抹布吸去浓硫酸，再用清水冲洗，以免硫酸遇水时强烈放热而加重伤势），再用3%～5%的碳酸氢钠溶液淋洗，*后再用水洗。严重者将蚀伤部位擦干，到医院治疗。
（7）碱灼伤：立即用大量水冲洗，至碱性物质基本消失为止，再用1%～2%的乙酸或3%的硼酸进一步冲洗。然后涂上甘油或烫伤油膏。或用10%硫代硫酸钠溶液淋洗或用湿的硫代硫酸钠纱布覆盖伤处。
（8）溴灼伤：这是很危险的。液溴和溴蒸气对皮肤和黏膜具有强烈的刺激性和腐蚀性，被溴灼伤后的伤口一般不易愈合，必须严加防范。凡用到溴时都必须预先配制好适量的20%硫化硫酸钠溶液备用。一旦有溴沾到皮肤上，立即用硫代硫酸钠溶液冲洗，再用大量水冲洗干净，包上消毒纱布后就医，也可立即用大量水冲洗，再用乙醇擦至无溴液存在为止，然后涂上甘油，用力按摩，将伤处包好后就医。
5.防割伤药物化学实验室中主要使用玻璃仪器，使用的基本原则：不能对玻璃仪器的任何部位施加过度的压力。被仪器割伤时，首先应检查伤口处有无玻璃碎屑或固体物，清除玻璃屑或固体物后再用水洗涤伤口，涂上药水后再用无菌绷带扎住，或用创可贴进行包扎、保护。特别需要注意的是，不要让伤口接触到化学药品而引起中毒。大伤口应先压紧主血管以防止大量出血，并立即送医院救治。
6.防触电使用电器时，应防止人体与电器导电部分直接接触，不能用湿手或用手握湿的物体接触插头。为了防止触电，装置和设备的金属外壳等都应连接地线，所有电源的裸露部分都应有绝缘装置，保险丝型号与实验室允许的电流量必须相配；负荷大的电器应接较粗的电线。生锈的仪器或接触不良处，应及时处理，以免产生电火花。已损坏的接头、插座、插头或绝缘不良的电线应及时更换。电
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