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化学实验技术与操作
0.00     定价 ¥ 55.00
泸西县图书馆
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  • ISBN:
    9787030765215
  • 作      者:
    盛春泉
  • 出 版 社 :
    科学出版社
  • 出版日期:
    2024-01-01
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精彩书摘
**章 化学实验室规则和基本知识
  **节 实验室环境保护
  化学实验中产生的“三废”(有毒废气、废液和废渣)容易污染环境,造成公害,因此处置实验过程中产生的有毒、有害物质,对于环境保护和人身安全显得十分必要。
  一、废气的处理与排放
  产生少量有毒气体的实验可以在通风橱中进行,通过排风设备把有毒废气排到室外,利用室外的大量空气来稀释有毒废气。
  产生大量有毒气体的实验应该安装气体吸收装置来吸收有毒气体,然后进行处理。例如,卤化氢、SO2 等酸性气体,可以用NaOH 溶液吸收后排放;碱性气体可用酸溶液吸收后排放;CO 可点燃转化为CO2 后排放。
  二、废液的处理与排放
  废酸和废碱溶液须经过中和处理,调节pH 至6~8,并用大量水稀释后方可排放;含有毒物质的废液应在除去有毒物质后再排放。
  含镉离子:加入消石灰等碱性试剂,使所含的镉离子形成氢氧化物沉淀而除去。
  含六价铬化合物:在铬酸废液中,加入FeSO4、Na2SO3,使其变成三价铬后,再加入NaOH或Na2CO3 等碱性试剂,调节pH 至6~8,使三价铬形成Cr(OH)3 沉淀而除去。
  含氰化物:可用氯碱法处理,将废液调节成碱性后,通入Cl2 或加入NaClO,使氰化物分解成CO2 和N2 而除去。也可用铁蓝法进行处理,在含氰化物的废液中加入FeSO4,使其变成Fe(CN)2 沉淀而除去。
  含汞及其化合物:处理少量含汞废液常采用化学沉淀法,在含汞废液中加入Na2S,使其生成难溶的HgS 而除去。
  含铅盐及其他重金属离子:在废液中加入Na2S 或NaOH,使铅盐及重金属离子生成难溶性的硫化物或氢氧化物而除去。
  含砷及其化合物:在废液中加入FeSO4,然后用Ca(OH)2 调节pH 至9,使砷及其化合物形成难溶性的亚砷酸盐或砷酸盐并和Fe(OH)3 产生共沉淀,经过滤而除去。还可用硫化物沉淀法,即在废液中加入H2S 或Na2S,生成硫化砷沉淀而除去。
  三、废渣处理
  普通废渣,如火柴棒、滤纸片等可直接倒入干垃圾桶。
  废玻璃、有毒有害废渣应回收至专用回收桶,交由专业公司处理。
  第二节 实验室安全规则
  化学试剂多为易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的物质,如果不严格遵守操作规程,就有可能造成烫伤、失火和中毒等事故。因此,必须高度重视安全问题。在每次实验前应充分了解实验过程中的安全注意事项,实验时集中注意力,严格遵守操作规程,以避免事故发生。若发生意外事故,应立即处置。
  1. 进入实验室的实验人员,必须熟悉实验室及周围环境,如水阀、电闸、洗眼器、淋浴器、灭火器及消防水源等设施位置,掌握安全设施使用方法。
  2. 进入实验室必须穿好实验服,不得穿短裤、拖鞋。进行实验操作时必须佩戴护目镜。
  3. 严格按照操作规程进行实验,发现异常情况立即停止并及时报告。实验中不得擅离岗位,不得*自一人从事危险性操作。
  4. 涉及易燃、易爆物质(如乙醇、乙醚、丙酮等)的实验都必须在远离火源的地方进行;切勿将易燃有机溶剂倒入废液缸及下水道,不能用开口容器(如烧杯等)盛放有机溶剂,不可用明火直接加热装有易燃有机物的烧瓶等。
  5. 产生有毒、有刺激性气体的实验要在通风橱内进行;当需借助嗅觉判别少量气体时,不可用鼻子直接对着瓶口或管口闻,而应用手轻拂,仅使少量气体进入鼻内。
  6. 加热或浓缩液体时要十分小心,不能俯视正被加热的液体,用试管加热时试管管口不可指向自己或他人,以免液体溅出伤人。
  7. 浓酸、浓碱具有强腐蚀性,使用时必须十分小心,注意不要溅在皮肤和衣服上,特别要注意保护眼睛;稀释浓硫酸时,应在不断搅拌下将浓硫酸慢慢注入水中,切不可将水倒入浓硫酸中,以免因局部过热使浓硫酸溅出伤人。
  8. 使用试剂时,应确认容器上标注的名称是否为实验需要;未经许可不得随意进行化学实验或随便混合化学试剂;仪器和药品不得带出实验室。
  9. 实验室内严禁饮食、抽烟;防止有毒试剂(如氰化物、汞盐、砷盐、铅盐、钡盐等)接触伤口;有毒废液不得倒入下水道,应回收后集中处理。
  10. 如发生创伤、烫伤、腐蚀伤等事故时,应利用医药箱采取自救与互救措施,并及时报告教师;如遇突发事故,应按照安全通道示意图,及时、有序地撤离现场。
  11. 不可用湿手操作电器,以防触电。
  12. 实验完毕,应将实验台整理干净,洗净双手,确定水、电、煤气开关和门窗都关好后方可离开实验室。
  第三节 实验室意外事故处理
  一、烫伤
  轻度烫伤可立即用冷水冲洗或浸泡伤处,用卫生纸轻轻吸干水分,然后在烫伤处搽上苦味酸或0.05%KMnO4溶液,再涂上烫伤药膏。烫伤较重时,应快速涂上苦味酸或KMnO4 溶液并立即送医院治疗,不要把水疱挑破。
  二、强酸、强碱腐蚀伤
  强酸不慎滴落皮肤上,应先用大量自来水冲洗伤处,再用3%~5% NaHCO3 溶液(或氯化钠注射液)冲洗,*后再用水洗。强碱腐蚀伤应先用大量自来水冲洗,再用2% 硼酸溶液冲洗,*后再用水洗,如皮肤受伤可涂抹凡士林。
  三、溴或苯酚灼伤
  立即用乙醇洗去溴或苯酚,*后在受伤处涂抹甘油。
  四、吸入有毒气体
  如误吸入Cl2、HCl 等有毒气体,可吸入少量乙醇和乙醚的混合蒸气解毒;误吸入H2S 或CO而感到不适时,立即到室外呼吸新鲜空气。
  五、毒物误入口内
  将5~10 mL 5% 硫酸铜溶液加到一杯温水中,内服后把手指伸入咽喉部,促使毒物呕出,然后立即送医院。
  六、割伤
  伤处勿用手抚摸,也不可用水洗涤。如伤口较浅、较小,可先将伤口擦净,伤口内若有玻璃碎片等异物应取出,然后涂上碘伏,并用无菌纱布包扎,也可贴上“创可贴”。伤口较大、较深或流血不止时,应以无菌纱布压迫包扎后,立即送医院治疗。
  七、触电
  立即切断电源,或尽快用绝缘物将触电物拨开。电源尚未切断时,千万不要直接用手去拉触电者。必要时用人工呼吸等急救措施抢救触电者。
  八、试剂入眼
  如酸入眼,应立即用洗眼器冲洗,再用5% NaHCO3 溶液或氯化钠注射液冲洗,然后用蒸馏水冲洗,马上送医院治疗。
  如碱入眼,则立即用洗眼器冲洗,再用2% 硼酸溶液或氯化钠注射液冲洗,然后用蒸馏水冲洗,马上送医院治疗。
  如有机试剂入眼,则立即用洗眼器冲洗,再用氯化钠注射液冲洗,然后用蒸馏水冲洗,马上送医院治疗。
  第四节 化学试剂基础分类知识
  早期的化学试剂只是指“化学分析和化学实验中为测定物质的组分或组成而使用的纯粹化学药品”,后来又被扩展为“为实现化学反应而使用的化学药品”,有人认为“在科学实验中使用的化学药品”都可称为化学试剂。对化学试剂更全面的定义是:在化学实验、化学分析、化学研究及其他实验中使用的各种纯度等级的化合物或单质。
  化学试剂的品种繁多,分类方法国际上尚未有统一的规定。大多数国家按应用范围来划分,如通用试剂、分析试剂、标准试剂、临床化学试剂、电子工业用试剂等几类至几十类,每类下面还可分为若干亚类。也有国家用组成来分类的,如无机试剂、有机试剂、生化试剂、同位素标记试剂等,每类化学试剂下面也可分若干亚类,如无机试剂可分为酸、碱、盐、氧化物、单质等。
  我国试剂按照纯度(杂质含量的多少)划分为高纯、基准试剂、分光纯、实验纯、优级纯、分析纯和化学纯等。国家和主管部门颁布质量指标的主要是优级纯、分析纯和化学纯。
  优级纯(guaranteed reagent,GR,绿色标签):又称一级试剂或保证试剂,适合于重要的精密分析工作和科学研究工作,有的可用作基准物质。
  分析纯(analytical pure,AP,红色标签):又称二级试剂,干扰杂质很低,适合于重要分析及一般研究工作。
  化学纯(chemical pure,CP,蓝色标签):又称三级试剂,存在干扰杂质,纯度与分析纯相差较大,适用于工矿、学校的一般分析工作。
  实验纯(laboratory reagent,LR,黄色标签):又称四级试剂,主成分含量高,纯度较差,杂质含量不做选择,只适用于一般化学实验和合成制备。
  基准试剂(primary reagent,PT,绿色标签):专门作为基准物质使用,可直接配制标准溶液。
  分光纯(ultra violet pure,UV):指使用分光光度分析法时所用的溶液,有一定的波长透过率,用于定性分析和定量分析。
  纯度远高于优级纯的试剂称为高纯试剂(≥99.99%),分析实验常用高纯试剂,包括超纯、特纯、色谱纯、光谱纯等。此类试剂质量注重的是在特定方法分析过程中可能引起分析结果偏差,并对成分分析或含量分析产生干扰的杂质含量。
  色谱纯(chromatography pure,GC / LC):指色谱专用溶剂或者试剂,在低波长处的透光率比较好,也特指进行色谱分析时使用的标准试剂,在色谱条件下只出现指定化合物的峰,不出现杂质峰。
  光谱纯(spectroscopic pure,SP):用于光谱分析。由于有机物在光谱上显示不出,所以有时主成分达不到99.9% 以上,使用时必须注意,特别是作为基准物质时,必须进行标定。
  国外试剂厂生产的化学试剂的规格趋向于按用途划分,常见的如下:生化试剂(biochemical
  reagent,BC);生物试剂(biological reagent,BR);生物染色剂(biological stain,BS);指示剂(indicator,IND);配位滴定用(for complexometry,FCM)试剂。
  第二章 化学实验室常用电子仪器的使用
  **节 普通电子仪器
  一、离心机
  离心机是利用离心力将悬浮液中的固体颗粒与液体分开,或将乳浊液中两种密度不同又互不相溶的液体分开的机械。
  (一)使用方法
  1. 打开离心机盖,将装有待分离物质的离心试管对称放入离心套管内。注意保持离心机的平衡,离心试管内盛放的溶液不能超过其容积的2 / 3。
  2. 关闭离心机盖。
  3. 接通仪器电源,打开电源开关。
  4. 设定适宜的离心时间和转速。离心时间和转速视沉淀性质而定。一般晶形沉淀转速为1000r / min,时间为1~2 min;非晶形沉淀转速为2000 r / min,时间为3~4 min。
  5. 启动离心机,离心。到达设定时间后,离心机会自动停止。
  6. 打开离心机盖,轻轻取出离心试管。
  7. 关闭离心机盖,罩上防尘罩。
  (二)注意事项
  1. 离心试管必须重量相近,对称放置,只有单份样品时,可在离心试管中装填蒸馏水配平。
  2. 不可加外力强迫使离心机停止转动。
  3. 离心机完全停稳后方可取出试管。
  二、恒温磁力搅拌器
  恒温磁力搅拌器是既能进行磁力搅拌,又能加热且温度稳定在±1℃的常用仪器。常见的恒温磁力搅拌器分为数显平板式恒温磁力搅拌器和数显集热式恒温磁力搅拌器两大类。
  (一)数显平板式恒温磁力搅拌器
  1. 使用方法
  (1)在装有反应液的烧杯或锥形瓶中放入大小合适的B型(腰形)或C型(八面形)搅拌子。
  (2)将烧杯或锥形瓶放在加热板中心,将温度计探头插入液面以下,且不碰触到搅拌子。
  (3)打开电源,调节转速使搅拌子平稳运转,打开加热开关,调节所需温度。
  (4)实验结束后,先关闭加热开关和搅拌旋钮,再关闭电源。
  2. 注意事项
  (1)转速不得
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目录
目录
**章 化学实验室规则和基本知识 1
**节 实验室环境保护 1
第二节 实验室安全规则 1
第三节 实验室意外事故处理 2
第四节 化学试剂基础分类知识 3
第二章 化学实验室常用电子仪器的使用 5
**节 普通电子仪器 5
第二节 精密电子仪器 7
第三章 化学实验基本操作 15
**节 常用玻璃仪器及其基本操作 15
第二节 化学试剂的取用 20
第三节 化学反应基本操作 22
第四节 物质分离与提纯 29
第五节 常用色谱技术 43
第四章 基础与技能性实验 60
实验一 缓冲溶液的配制及缓冲作用 60
实验二 稀溶液的依数性 61
实验三 电位滴定法测定溶液的浓度 64
实验四 pH计法测定弱酸的解离度和解离常数 65
实验五 酸碱滴定 66
实验六 药用碳酸氢钠的含量测定 68
实验七 沉淀滴定——硝酸银标准溶液的配制与标定 69
实验八 配位滴定——氯化钙注射液的含量测定 70
实验九 氧化还原滴定 71
实验十 电导法测定弱酸解离常数和溶液浓度 74
实验十一 一级反应速率常数及活化能的测定 76
实验十二 二组分完全互溶系统的气液平衡相图 79
实验十三 难溶电解质碘酸铜溶度积常数的测定 81
实验十四 银氨络离子配位数和稳定常数的测定 83
实验十五 电解质溶液及配合物的性质 85
实验十六 苯甲酸的重结晶、熔点测定 87
实验十七 乙醇常压蒸馏与减压蒸馏 89
实验十八 碘–碘化钾溶液的液液萃取 90
实验十九 色素的色谱分离分析 91
实验二十 蔗糖溶液的旋光度测定 92
第五章 综合设计性实验 95
实验一 由海盐制备药用氯化钠及限度检查 95
实验二 从海带中提取碘 96
实验三 海水中亚硝酸盐的测定 98
实验四 从桉叶中提取具有驱蚊作用的挥发油 98
实验五 从茶叶中提取具有抗疲劳作用的咖啡碱 100
实验六 蒿甲醚的制备及纯化 101
实验七 外消旋α - 苯乙胺的拆分 103
实验八 硫酸亚铁铵的制备及产品检验 104
实验九 阿司匹林的合成、精制与分析 105
实验十 氨基酸金属配合物的制备及组成分析 106
实验十一 苯巴比妥的合成、精制、结构确证和含量测定 107
附录109
附录一 元素周期表 109
附录二 我国通用试剂的分类及标志 110
附录三 化学危险品标识 111
附录四 常用灭火器类型及适用范围 112
附录五 常用酸、碱的相对密度和浓度 113
附录六 常见弱酸、弱碱的离解常数 114
附录七 常见难溶电解质的溶度积常数 115
附录八 常见配合物的稳定常数 118
附录九 常用酸碱指示剂及其配制 120
附录十 常用混合指示剂及其配制 121
附录十一 常用氧化还原指示剂及其配制 122
附录十二 常见金属离子指示剂及其配制 123
附录十三 常用缓冲溶液的配制 124
附录十四 常用化学试剂的配制 125
附录十五 常用基准物质的干燥条件及应用 127
附录十六 常用有机试剂的属性 128
附录十七 常用干燥剂 130
附录十八 常用有机溶剂的纯化 131
附录十九 常用柱色谱法操作方法 136
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