第一篇 基础性与综合性实验
第一章 食品分析实验一般知识
第一节 常规化学试剂分级与单位
一、试剂规格
常规化学试剂分级与单位
试剂规格基本上按纯度(杂质含量的多少)划分,主要划分为以下内容:
国标试剂:该类试剂为我国国家标准所规定,适用于检验、鉴定、检测。
基准试剂(JZ,绿标签):作为基准物质,标定标准溶液。
优级纯(GR,绿标签)(一级品):主成分含量很高、纯度很高,适用于精确分析和研究工作,有的可作为基准物质。
分析纯(AR,红标签)(二级品):略次于优级纯,主成分含量很高、纯度较高,干扰杂质很低,适合于重要分析及一般研究工作。
化学纯(CP,蓝标签)(三级品):主成分含量高、纯度较高,存在干扰杂质,适用于化学实验和合成制备。
实验纯(LR,黄标签):也称工业试剂。主成分含量高,纯度较差,杂质含量不做选择,只适用于一般化学实验和合成制备。
高纯试剂(EP):是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度*高的试剂。它的杂质含量要比优级试剂低2个、3个、4个或更多个数量级。因此,高纯试剂特别适用于一些痕量分析。包括超纯、特纯、高纯、光谱纯。
包谱纯(GC、LC):气相、液相色谱分析专用。一般指在色谱条件F只出现指定化合物的峰,不出现杂质峰。
光谱纯(SP):用于光谱分析。分别适用于分光光度计标准品、原子吸收光谱标准品、原子发射光谱标准品。
指示剂(ID):配制指示溶液用。质量指标为变色范围和变色敏感程度。可替代CP,也适用于有机合成用。
生化试剂(BR):配制生物化学检验试液和生化合成。质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂,可用于有机合成。
生物染色剂(BS):配制微生物标本染色鞭。质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂,可用于有机合成。
二、溶液浓度
(1)当量浓度(N或当量1L):表示1L溶液中溶质的克当量数。
(2)摩尔浓度(moVL或分子1L):表示溶液中溶质的克分子数。可称为容量摩尔浓度。
(3)质量-质量百分浓度[%(m/m)]:表示100g溶液中所含溶质的质量(g)。可用符号WB表示,B代表榕质,如WHCl=37%,表示100g榕液中含有37g氯化氢。如果分子和分母的质量单位不同,则质量分数应加上单位,如mg/g、ug/g等。
(4)体积-体积百分浓度[%(VIV)J:表示100mL溶液中所含溶质的体积(mL)。可用符号几表示,B代表溶质,如VCH3COOH=5%,表示100mL榕液中含有5mL乙酸。
(5)质量-体积百分浓度[%(mIV)]:表示100mL榕液中所含榕质(多为固体)的质量(g)。
(6)质量、容量单位:表示溶质的质量与溶液的体积之比,可用符号PB表示,B代表溶质,如PNaOH=10g/L,指1L溶液中含有10g氢氧化铀;当浓度很稀时,可用g/L,g/mL、ug/L、ng/L表示。可表示为克每升或以其适当分倍数表示(glL或mg/mL)。
a.质量分数(%):表示溶质的质量与溶液的质量之比;
b.体积分数(%):表示在相同的温度和压力下,溶质的体积与溶液的体积之比;
c.质量浓度(g/L):表示榕质的质量与榕液的体积之比,可用符号ρB表示;
d.物质的量浓度(mol/L):表示溶质的物质的量与溶液的体积之比,可用符号CB表示,B代表溶质的基本单元,如HN03=1mol/L,表示1L溶液中含有1molHNO3;
e.滴定度(g/mL):表示lmL标准溶液相当于被测物的质量,可用Ts/x表示,s和x分别代表标准溶液和待测物质的化学式,如THCI/Na2CO3=0.005316g/mL,表示1mL盐酸标准溶液相当于0.005316g碳酸钠。
三、溶液配制
稀释度"1+x"稀释度"1+x"是指1体积的原装酸或碱的浓溶液用x体积水稀释而成的静液的浓度。例如,(1+5)HCl榕液,是指把1体积市售原装浓盐酸榕于5体积水而成的溶液,并以符号"1:x"表示。
四、温度和压力的表示
(1)一般温度以摄氏度表示,写作℃,或以开氏度表示,写作K(开氏度=摄氏度273.15)。
(2)压力单位为帕斯卡,符号为Pa(kPa.MPa)。1atm=760mmHg=1.0332kg/cm2=101325Pa=101.325kPa=0.101325MPa归国为标准大气压)。
第二节 定量分析中的误差
化学实验中误差是客观存在的。实验误差主要是指测定结果与真实值之间的差值,误差产生的原因与性质,主要是系统误差和偶然误差两类。
一、系统误差
系统误差是指在分析过程中由于某些固定的原因所造成的误差。它的大小、正负是可测的。系统误差的特点是具有单向性和重现性,即平行测定结果系统地偏高或偏低。当重复进行测定时系统误差会重复出现。若能找出原因,并设法加以校正,系统误差即可消除,因此也可称为可测误差。系统误差可分为以下几种。
1.方法误差
方法误差是由于分析方法本身缺陆而引起的误差。例如,在重量分析中由于沉淀溶解损失而产生的误差;在滴定分析中,化学反应不完全,指示剂选择不当,以及干扰离子的影响等原因而造成的误差。
2.仪器误差
仪器误差主要是仪棒本身缺陷所引起的,如天平、硅码、滴定管和容量器皿刻度不准或未校正等,在使用过程中就会使测定结果产生误差。
3.试剂误差
试剂误差是由于试剂不纯或蒸馆水中含有微量杂质所引起的误差。
4.操作误差
操作误差是指由于操作人员的操作不完全正确或主观原因造成的误差,如个人对颜色的敏感程度不同,在辨别滴定终点颜色时,偏深或偏浅,或者滴定管读数偏高或偏低等都会引起误差。
二、偶然误差
偶然误差是指在分析过程中由于某些偶然的原因造成的误差是因一些偶然和意外的原因产生的,也叫随机误差或不确定误差。通常是环境条件和测量仪器的微小波动,如温度、湿度、风吹或电压波动等,是随机的不可控制的,使某次测量值异于正常值。偶然误差的特征是大小和正负都不定,是非单向性的,在操作中不能完全避免,只能采取一定措施使之减小。
除了上述两类误差外,往往还可能由于分析人员失误造成误差,如工作上的粗枝大叶、不遵守操作规程等,或器皿不干净、丢失试液、加错试剂、看错黯码、记录及计算错误等,这些都属于不应有的过失,会对实验结果带来严重的影响,必须注意避免。
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