第一章医学化学实验基础知识
第一节医学化学实验的安全知识
为了防止事故的发生和在事故发生后及时处理,在进行医学化学实验时下列事项应引起高度重视,并切实遵守。
一、实验时的一般注意事项
为了保证医学化学实验正常、安全、有序进行,我们必须注意以下事项。
1.实验前必须认真预习,了解实验中使用药品的性能和有可能引起的危害及相应的注意事
项。
2.实验中遵守实验室安全规程,认真操作,仔细观察,如实记录,并经常注意仪器有无碎裂和漏气的情况,反应是否正常进行。
3.对有可能发生危险的实验,应采取必要的防护措施,如戴防护手套、眼镜、面罩等防护设备。
4.各种药品不得随意遗弃,废液应倒入指定的回收容器中(严禁将废液倒入水槽中)。
5.熟悉灭火消防器材的存放位置和正确使用方法。
6.严禁在实验室中吸烟、喝水和进食。
7.实验结束后,把实验台面收拾干净,按要求将仪器洗刷干净,并把仪器、试剂等摆放整齐,然后关好水、电、门、窗,经教师检查后方可离开。
二、实验中事故的预防及处理
1.失火的预防及处理
(1)为预防失火,在医学化学实验中使用易燃物质时须做到如下几点。
1)不能用敞口容器存放、加热易燃物质。
2)加热时,应根据实验要求及易燃物的特点选择热源,注意远离明火。
3)尽量防止或减少易燃的气体外逸,注意室内通风。
4)不得将易燃、易挥发物倒入废液缸内。
5)回流或蒸馏易燃有机溶剂时,应加入沸石,防止暴沸,如事先忘记加沸石,应等液体冷却后再加入。
(2)如果失火,一方面立即熄灭附近所有火源,切断电源,移开附近未着火的易燃物;另一方面立即灭火。灭火时,视失火情况采取以下不同的处理方法。
1)火势小时,可用湿布盖灭,或用沙子灭火。
2)油浴和有机溶剂着火时,要用沙子或灭火器灭火,绝对不能用水灭火。因为油和一般有机物比水轻,会漂浮在水面燃烧,导致火随水流蔓延。
3)电器失火时,应切断电源,然后使用不导电的二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器灭火,不能用水或泡沫灭火器灭火。
4)身上失火时,切勿乱跑,应用厚的外衣包裹使其熄灭,必要时在地上滚动以熄灭火焰。
5)火势较大时,应根据具体情况采用下列灭火器材。
二氧化碳灭火器:二氧化碳灭火器用以扑灭有机物及电器着火。使用时注意:一手提灭火器,另一手握在喷射二氧化碳的喇叭筒的把手上(不能手握喇叭筒,以免冻伤)。
四氯化碳灭火器:四氯化碳灭火器用以扑灭电器内或电器附近的火,但不能在通风不良的实验室中应用,因为四氯化碳在高温下能生成剧毒的光气(碳酰氯),而且与金属钠接触会发生爆炸。
泡沫灭火器:由于泡沫灭火器喷出大量的硫酸氢钠、氢氧化铝,污染严重,给后续处理带来麻烦,因此,除不得己时最好不用这种灭火器。
不管用哪一种灭火器都是从火的周围开始向中心扑灭。
2.割伤的预防与处理
(1)医学化学实验中使用的玻璃仪器容易割伤皮肤,所以在操作仪器时应注意如下几点。
1)玻璃管(棒)切割后,断面应在火上烧熔,以消除棱角。
2)正确使用操作技术。
(2)如果割伤了皮肤,视割伤情况采取以下不同的处理方法。
1)若伤口较小,则清除玻璃碎片,让血流片刻,再用蒸馏水洗净伤口,涂上碘伏,撒上止血粉,用纱布包扎好。
2)伤口较大或割破了大血管,则应用力按紧大血管,以防止大出血,及时送医院治疗。
3.中毒的预防与处理
(1)医学化学实验中使用的药品大多数有毒,因此在实验时应注意如下几点。
1)称量任何药品都应使用工具,不得用手直接接触。
2)药品不要沾在皮肤上,尤其是剧毒药品。
3)使用和处理有毒或有腐蚀性的物质时,应在通风柜中进行,并戴上防护用品。
4)对沾染过有毒物质的仪器和用具,实验完毕应立即采取适当方法处理以破坏或消除其毒性。
5)实验完毕后应立即洗手。
(2)如果中毒,视中毒情况采取以下不同的处理方法。
1)皮肤接触可渗透入皮肤的有毒物质时,如硝基化合物、二甲亚砜、含磷有机物等,应立即用乙醇擦洗,然后用肥皂和水冲洗。
2)毒物溅入口中而没有咽下时,应立即吐出来,用大量水冲洗口腔。如己经吞下,应根据毒物的性质给予解毒剂,并立即送医院。
3)吞下强酸:先大量饮水,然后服用鸡蛋清、牛奶、氢氧化铝膏,不要吃呕吐剂。
4)吞下强碱:先大量饮水,然后服用醋、鸡蛋清、牛奶、酸果汁,不要吃呕吐剂。
5)当吸入有毒气体时,应立即将中毒者抬到室外,平卧,解开衣领及纽扣。吸入少量氯气和溴蒸气时,可用NaHCOs溶液漱口后立即送医院。
第二节化学试剂
一、化学试剂的等级标志和符号
常用国产化学试剂的等级标志和符号见表1-1。
除上述几种试剂外,还可分为基准试剂、高纯试剂、光谱纯试剂等。基准试剂杂质含量相当于优级纯试剂,高纯试剂和光谱纯试剂杂质含量比优级纯试剂低。
二、化学试剂的取用
1.液体试剂的取法
(1)从磨口试剂瓶取用试剂的方法:取下瓶塞将其仰放在台上,用左手的大拇指、食指和中指拿住容器(如试管、量筒等),用右手拿起试剂瓶(注意使试剂瓶上的标签对着手心),倒出所需量的试剂。倒完后,将试剂瓶口在容器上靠一下,竖直放置试剂瓶(避免遗留在瓶口的试剂从瓶口流到试剂瓶外壁),再将瓶塞盖在试剂瓶上,把试剂瓶放回原处,并使瓶上的标签朝外。
(2)滴管取用少量试剂的方法:最先提起滴管,使管口离开液面。然后用手指紧捏滴管上部的橡皮胶头(赶出滴管中的空气),将滴管伸入试剂瓶中,放开手指,吸入试剂。再提起滴管,将试剂滴入试管或烧杯中。一般滴管的一滴液体体积约为0.05ml,即1ml约为20滴。
(3)定量取用试剂的方法:用量筒或移液管定量取用试剂。取用时应注意多余的试剂不能倒回原瓶,应倒入指定容器。
2.固体试剂的取法固体试剂取用一般使用药匙。此外,有毒固体药品须在教师指导下取用。
第三节医学化学实验仪器与设备
一、医学化学实验仪器
(一)医学化学实验常用玻璃仪器
化学实验常用玻璃仪器一般具有很高的透明度、一定的机械强度、良好的绝缘性能、很高的化学稳定性与热稳定性等。医学化学实验常用玻璃仪器为试管与烧杯、烧瓶、冷凝管、蒸馏头与接液管、抽滤瓶与抽滤管、漏斗、研钵、蒸发皿与表面皿、称量瓶、量筒与量杯、容量瓶、移液管、滴定管等。
1.试管与烧杯试管(图1-1A)主要用作少量试剂的反应容器,常用于定性试验。烧杯(图1-1B)主要用于配制、煮沸、蒸发、浓缩溶液,或用于进行化学反应、少量物质的制备等。
2.烧瓶烧瓶主要包括圆底烧瓶、平底烧瓶、蒸馏烧瓶、克氏蒸馏烧瓶、三角烧瓶(也称锥形瓶)。平底烧瓶(图1-2A)用于轻度加热液体,圆底烧瓶(图1-2B)用于加热煮沸液体,蒸馏烧瓶(图1-2C)用于液体蒸馏或分馏,克氏蒸馏烧瓶(图1-2D)用于液体减压蒸馏,锥形瓶(图1-2E)—般用于滴定、制取气体或作为反应容器等。
3.冷凝管冷凝管也称冷凝器,供蒸馏回流操作中冷凝用。常见的冷凝管有直形冷凝管(图1-3A)、球形冷凝管(图1-3B)、蛇形冷凝管(图1-3C)与空气冷凝管(图1-3D)。
4.蒸馏头与接液管蒸馏头主要有普通蒸馏头(图1-4A)与克氏蒸馏头(图1-4B)。接液管主要有单尾接液管(图1-4C)、双尾接液管(图1-4D)及三尾接液管。普通蒸馏头与单尾接液管主要用于蒸馏装置连接。克氏蒸馏头与多尾接液管主要用于连接减压蒸馏装置。
5.抽滤瓶与抽滤管抽滤瓶(图1-5A)与抽滤管(图1-5B)主要用于晶体或沉淀进行减压过滤时接收滤液。
6.漏斗常用的漏斗有普通漏斗(图1-6A)、热滤漏斗(图1-6B)、布氏漏斗(图1-6C)与分液漏斗(图1-6D)。普通漏斗用于过滤或向小口容器转移液体,热滤漏斗用于过滤热液体,布氏漏斗用于减压过滤液体,分液漏斗用于分离互不相溶的液体或向反应器中随时滴加液体。
7.研钵研钵(图1-7)主要有玻璃研钵、瓷研钵与玛瑙研钵等。玻璃研钵、瓷研钵用于研磨硬度较低的物质,玛瑙研钵用于研磨硬度大的物质。
8.蒸发皿与表面皿蒸发皿有平底(图1-8A)和圆底(图1-8B)
两种形状,其主要用于蒸发液体、浓缩溶液或干燥固体物质。表面皿(图1-8C)主要用作烧杯、蒸发皿等容器的盖子。
9.称量瓶称量瓶一般用于准确称量一定量的固体,也可用于烘干试样,但不能用火直接加热。称量瓶有高型(图1-9A)和扁型(图1-9B)两种,高型称量瓶用于称量基准物或样品,扁型称量瓶用于测量水分或在烘箱中烘干基准物。
10.量筒与量杯量筒(图1-10A)和量杯(图1-10B)主要用于量取对体积精确度要求不高的液体。
11.容量瓶容量瓶(图1-11)用于配制准确体积的标准溶液或被测溶液,也用于溶液的定量稀释。容量瓶的瓶塞是磨口的,不能互换,以防漏水。容量瓶不能用火直接加热。容量瓶有无色和棕色之分,棕色瓶用于配制需要避光的溶液。
12.移液管移液管用于准确移取一定体积的液体。常见的移液管有单标记移液管(图1-12A)
目录
第一章 医学化学实验基础知识 1
第一节 医学化学实验的安全知识 1
第二节 化学试剂 2
第三节 医学化学实验仪器与设备 3
第四节 医学化学实验基本操作 11
第二章 基础性实验 20
实验一 手性药物旋光度的测定 20
实验二 折射率的测定 23
实验三 物质熔点的测定 27
实验四 物质沸点的测定 30
实验五 减压蒸馏 32
实验六 纸层析分离氨基酸 35
实验七 分光光度法测定化学平衡常数 37
实验八 酸碱滴定 40
实验九 氢氧化钠滴定法测定阿司匹林的含量 43
实验十 高锰酸钾法测定过氧化氢溶液中过氧化氢含量 45
实验十一 碘量法测定维生素C的含量 48
实验十二 荧光分光光度法测定维生素B2 的含量 50
实验十三 阿司匹林的红外光谱测定 52
实验十四 高效液相色谱法测定阿奇霉素的含量 53
实验十五 紫外-可见分光光度法测定维生素B12 注射液的含量 55
第三章 综合设计实验 58
实验十六 配合物 58
实验十七 药用氯化钠的提纯及生理盐水的配制 60
实验十八 分光光度法测定抗贫血药硫酸亚铁的含量 61
实验十九 阿司匹林的合成 65
实验二十 氧化还原与电化学 67
实验二十一 化合物分子模型的设计 70
实验二十二 乙酸电离常数的测定 77
实验二十三 医用缓冲溶液的配制及pH 的测定 86
实验二十四 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、组成测定及表征 87
实验二十五 硫酸链霉素水解速率常数的测定 88
第四章 视频演示实验 90
实验二十六 纸上电泳法分离氨基酸 90
实验二十七 烟碱的提取及性质测定 91
第五章 虚拟仿真实验 95
实验二十八 抗贫血药硫酸亚铁及硫酸亚铁铵的制备和定量分析 95
实验二十九 常见药用无机阴阳离子的分离与鉴定 98
实验三十 从茶叶中***** 100
实验三十一 EDTA滴定法测定水的硬度 103
实验三十二 液质联用仪操作及有机化合物质谱图解析 105
第六章 创新性实验 108
实验三十三 医用纳米材料的制备及应用 108
第七章 习题 110
附录 143
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