第1章 绪论
　　分析化学是化学测量和表征的科学，即通过测量获得物质的组成、含量、结构、价态、能态和分布等信息的一门学科。根据分析目的不同，分析化学可分为定性分析、定量分析和结构分析等。定性分析的目的是鉴定试样中是否含有某些原子、分子或官能团；定量分析的目的是测定试样中一种或多种组分的含量；结构分析的目的是测定试样的官能团在空间的排布、构象等信息。根据分析方法所依据的原理不同，分析化学又可分为化学分析和仪器分析两大类：化学分析是基于化学反应及其计量关系确定待测物质的组成和含量；仪器分析是基于测量物质的某些物理性质或物理化学性质、参数及其变化确定待测物质的组成、含量、结构等，由于需要使用特殊的仪器，因此称为仪器分析。
　　仪器分析具有如下特点：
　　(1)分析速度快，特别适用于批量试样的分析。
　　(2)灵敏度高，可进行微量或痕量成分的测定。
　　(3)易实现在线分析和遥控监测。
　　(4)应用范围广泛，能适应各种分析要求。
　　(5)样品用量少。
　　(6)仪器大多结构复杂、价格昂贵，维修保养费用高。
　　1.1仪器分析方法的分类
　　仪器分析方法种类繁多，随着科学技术的发展，各种新仪器和新方法不断涌现。根据测量原理和信号不同，可将目前比较成熟的仪器分析方法大致分为光学分析法、电化学分析法、色谱分析法及其他仪器分析方法四大类。
　　1.1.1光学分析法
　　以电磁辐射为测量信号的方法称为光学分析法，包括光谱分析法和非光谱分析法。
　　光谱分析法是基于物质吸收、发射、散射电磁辐射而建立起来的分析方法，如原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法、紫外 -可见吸收光谱法、红外光谱法、荧光分析法、化学发光分析法、拉曼 (Raman)光谱法、核磁共振波谱法、电子能谱法等。
　　非光谱分析法是基于物质对电磁辐射的反射、折射、衍射、干涉、偏振等建立起来的分析方法，如折射法、干涉法、 X射线衍射法、电子衍射法等。
　　1.1.2电化学分析法
　　基于物质的电化学性质及其变化建立起来的一类方法称为电化学分析法，如电导分析法、电位分析法、电解分析法、库仑分析法、极谱法、伏安法等。
　　1.1.3色谱分析法
　　基于物质在两相中分配系数 (分配比)的差异而建立起来的一类分离分析方法称为色谱分析法，如气相色谱法、液相色谱法等。
　　1.1.4其他仪器分析方法
　　1. 质谱分析法
　　依据物质带电粒子的质荷比进行定性、定量和结构分析的方法称为质谱分析法，如原子质谱法和分子质谱法。
　　2. 热分析法
　　依据物质的质量、体积、热导或反应热与温度之间的动态关系建立起来的分析方法称为热分析法，如差热分析法、差示扫描量热法、微量热滴定法等。
　　3. 放射化学分析法
　　依据物质的放射性辐射建立起来的分析方法称为放射化学分析法，如同位素分析法等。
　　1.2仪器分析方法的发展趋势
　　仪器分析方法是在化学分析方法不断充实完善的基础上，在生产实践的需求和科学技术不断进步的推动下建立和发展起来的。 20世纪中期，生产和科研中待测样品越来越复杂，要求对试样中的微量及痕量组分进行测定，对分析的灵敏度、准确度、分析速度的要求也不断提高，一些以化学反应和物理特性为基础的仪器分析方法逐步创立并发展起来，这些新的分析方法采用了电学、电子学和光学等仪器设备，如光度分析法、电化学分析法、色层法等。随着科技的发展和社会的进步，现代分析仪器的更新换代和仪器分析新方法、新技术的不断创新与应用进一步丰富了分析化学的内涵，并使分析化学发生了一系列根本性的变化。仪器分析方法的发展与分析仪器的发展密不可分。
　　1.2.1分析仪器的微型化和智能化
　　随着计算机技术、微制造技术、纳米技术和新功能材料等高新技术的发展，分析仪器不但会具有越来越强大的“智能”，而且正沿着大型落地式—台式—移动式—便携式—手持式—芯片实验室的方向发展，越来越小型化、微型化、智能化，以至于出现可穿戴式甚至不需外界供电的植入式或埋入式智能仪器，这归因于计算机技术的飞速发展。随着分子计算机、 DNA计算机、光子计算机、量子计算机等的不断推出，计算机越来越微型化，而分析仪器和专用计算机的界限也将变得模糊，许多分析仪器实际上就是具有某种分析检测功能的计算机。未来，戴有植入式 DNA分析仪或其他分析仪的人将随时随地诊断出自己可能出现的病变，并可通过互联网向全球*著名的专科医院求助，防患于未然，从而大大延长人类的寿命。同样道理，分析仪器在生产和社会活动的各个环节也将发挥类似的作用，从而造福于整个人类社会。
　　当然，这并不意味着大型和复杂的仪器设备就此消失，因为对于一些重大的前沿科学研究领域，特别是在人们向时空的两个极限过程、无限宇宙和亚“基本粒子”发起挑战时，某些大型分析测试系统将是必不可少的，如大型天文望远镜、高能粒子加速器、高能同步辐射源、遥感遥测系统等。
　　1.2.2分析仪器的数字化和仿生化
　　20世纪 80年代后期，计算机技术的迅速发展带动了分析仪器的数字化发展，通过计算机控制器和数字模型进行数据采集、运算、统计、分析、处理，提高了仪器分析数据处理的能力，促进了仪器分析数字图像处理功能的发展。随着各类传感器的小型化、仿生化，如生物芯片、化学和物理芯片、电子鼻、电子舌、鲜度和食品检测传感器等的出现，生物传感器 (酶传感器、组织传感器、微生物传感器、免疫传感器、场效应生物传感器等 )正在医学、生物、化学、环境、农业、工业甚至机器人制造等方面得到广泛应用。这些生物传感器采用对待测物质具有高选择性分子识别能力的膜材料作为探头，把膜上进行的生物化学反应中消耗或生成的化学物质或产生的光和热转变为电信号，所得的信号经电子技术处理，即可在仪器上显示和记录。
　　1.2.3分析仪器的专用化和一体化
　　随着环境科学的发展，为控制和治理环境污染，防止环境恶化，维护生态平衡，环境监测已成为掌握环境质量状况的重要手段。因此，发展了对化学毒物、噪声、电磁波、仿生性、热源污染进行监测的专用型分析仪器，用于对污染现场进行实时监测，对人类居住环境进行定点、定时监测，对污染源头进行遥控监测。另外，从仪器分析技术的发展来看，传统的光学、热学、电化学、色谱、波谱类分析技术都已从精密机械电子学结构、实验室内人工操作应用模式转化为光、机、电、算一体化、自动化模式，并正向智能系统发展。多台仪器、多个实验室结合的综合分析管理系统已经推广应用，制造厂商可与全球用户或用户之间实现信息交流，如对仪器进行远程诊断、指导，用户间直接进行数据交换、信息共享等。
　　1.3仪器分析方法的应用
　　1.3.1仪器分析方法在食品安全检测中的应用
　　俗话说，“民以食为天”。食品安全是关系到千家万户和国计民生的大事。近年来，食品安全问题时有发生，人们对食品中营养成分及其作用、有害成分及其危害的关注度不断提升，促进了食品检测技术的进一步发展，其中仪器分析方法起到了至关重要的作用。
　　1. 食品中营养成分的分析
　　食品中的营养成分主要包括维持人体正常新陈代谢活动所必需的元素和化合物，如 K、 Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu等金属元素，蛋白质及氨基酸、核酸、糖类化合物、脂肪、维生素、色素等有机化合物。金属元素的定性和定量分析主要采用光谱分析法，如原子发射光谱法、原子吸收光谱法等，国家标准《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》 (GB 5009.268— 2016)中第二法就是利用电感耦合等离子体法对食品中的铝、硼、钡等 16种元素进行检测。有机化合物的定性和定量分析主要采用色谱法、色谱 -质谱联用法等，如食品中糖、氨基酸、维生素的含量可采用液相色谱法或液相色谱 -质谱法测定。
　　2. 食品中有害成分的分析
　　食品中的有害成分主要包括重金属 (如铅、汞、镉、砷、铬等 )、农药残留、兽药残留、违禁添加物、污染物、毒素等。重金属元素的定性和定量分析可采用原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体 -质谱法等。例如，利用原子荧光光谱仪可检测食品中锡、汞等元素的含量，食品中亚硝酸盐的测定可采用紫外 -可见吸收光谱法等。食用农产品中农药 (有机磷、菊酯类、有机氯及氨基甲酸酯等 )残留、动物源性食品中兽药 (催长剂、驱虫药、镇静剂等 )残留、食品中违禁物质、食品添加剂、食用植物油中挥发性物质及有害成分的检测等均可采用色谱分析法及色谱 -质谱法。例如，利用气相色谱法或气相色谱 -质谱法可对食品中含有的低沸点有机物进行定性与定量分析，还可对食品包装材料和接触材料中含有的化学危害成分进行检测，如有机硫、有机氯、有机磷等农药类检测，芳烃类检测，抗氧化剂检测，残留溶剂检测，食品中乙醇含量测定等。液相色谱法及液相色谱 -质谱法作为食品检测中常见的检测手段，在食品添加剂含量的检测中应用非常广泛，如防腐剂、着色剂、甜味剂等的检测，乳制品中非法添加物三聚氰胺的检测，坚果 (花生、杏仁等 )中黄霉毒素的测定，果蔬中的灭多威、克百威等农药残留的测定等。离子色谱法主要针对食品中含有的无机物离子进行检测，如硝酸盐、氯酸盐、溴酸盐、有机酸和烷基磺酸等，也可对食品中组胺、氯化胆碱的含量进行检测。表征食品品质的一些参数还可以用电化学分析法进行测定，如含油食品中酸价、过氧化值的检测等，电化学分析法还可以测定酱油、醋等食品中砷的含量。
　　1.3.2仪器分析方法在环境样品检测中的应用
　　随着我国经济的高速发展，人们对美好生活的向往越来越迫切，对生活环境的要求也越来越高，环境问题越来越受到社会各界的关注。
　　1. 环境分析样品的特点
　　1)样品种类数量繁多
　　环境监测对象包括空气、水体、土壤、生物体及其代谢物等，因此环境检测样品来源广泛，种类繁多。例如，水体分析中，一般需要对地表淡水、地下淡水、海水及工业废水等多种类型的水体进行分析，而在工业废水的分析过程中，不同工业生产之间废水的污染物含量不同，浓度及相关的污染源也各不相同。
　　2)样品组成复杂
　　环境检测样品中，既有无机物，又有有机物；既有天然产物，又有人为添加成分，还有人类及各种生物的代谢产物、微生物等，因此环境样品的化学组成相当复杂。
　　3)样品稳定性及含量差异较大
　　某些环境样品性质极其不稳定，污染物之间还会发生相互作用，使得组分的变异性增大，检测分析的难度较大；环境样品中待测组分的含量差别较大，有些组分含量较高，而一些污染物通常是微量甚至痕量、超痕量的，因此对环境检测分析技术的要求更高，检测方法必须能做到检出限低、准确度高、操作简便、分析速度快。
　　2. 仪器分析方法在环境样品检测分析中的应用实例
　　1)光谱分析法
　　在环境样品检测分析中应用较多的光谱分析法有：紫外 -可见吸收光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光分析法、电感耦合等离子体发射光谱 -质谱法等。例如，紫外 -可见吸收光谱法在环境检测领域的应用主要包括营养类物质 (氮、磷 )、油类、叶绿素 a、硫化物等的定量测定。原子吸收光谱法可以测定大气颗粒物 (如雾霾 )中的微量及痕量金属成分，室内装饰材料及涂料、水、土壤、固体废物中重金属的含量等。原子荧光分析法可以检测标记水环境中的金属元素或含有金属元素的化合物、混合物等。电感耦合等离子体发射光谱 -质谱法可以同时检测污水中多种元素的含量，灵敏度、准确度、检测效率都很高。
　　2)色谱分析法
　　在环境样品检测分析中应用较多的色谱分析法有：气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法及气相色谱 -质谱法、液相色谱 -质谱法等。例如， 20世纪 80年代末，我国确定了 68种环境有毒污染物，其中绝大部分物质的定性、定量分析可

目录
前言
第1章 绪论 1
1.1仪器分析方法的分类 1
1.1.1光学分析法 1
1.1.2电化学分析法 1
1.1.3色谱分析法 2
1.1.4其他仪器分析方法 2
1.2仪器分析方法的发展趋势 2
1.2.1分析仪器的微型化和智能化 2
1.2.2分析仪器的数字化和仿生化 3
1.2.3分析仪器的专用化和一体化 3
1.3仪器分析方法的应用 3
1.3.1仪器分析方法在食品安全检测中的应用 3
1.3.2仪器分析方法在环境样品检测中的应用 4
1.3.3仪器分析方法在药品检测中的应用 5
1.3.4仪器分析方法在其他领域中的应用 6
第2章光学分析法导论 8
2.1电磁辐射 8
2.1.1电磁辐射的基本性质 8
2.1.2电磁辐射与物质的相互作用 9
2.2光学分析法的分类 11
2.2.1光谱分析法 12
2.2.2非光谱分析法 13
2.3光谱分析仪器 13
2.3.1 光源 14
2.3.2单色器 15
2.3.3试样引入系统 17
2.3.4检测系统 17
2.3.5信号处理及读出系统 18
习题 18
第3章原子发射光谱法 20
3.1原子发射光谱法的基本原理 20
3.1.1原子发射光谱的产生 20
iv 仪器分析
3.1.2谱线分类 20
3.1.3谱线的强度及影响因素 21
3.2原子发射光谱仪 22
3.2.1激发光源 22
3.2.2分光系统 25
3.2.3检测系统 25
3.2.4光谱仪的类型 26
3.3光谱定性、定量分析 28
3.3.1光谱定性分析 28
3.3.2光谱半定量分析 29
3.3.3光谱定量分析 30
3.3.4影响光谱定性分析和定量分析的因素 32
习题 34
第4章原子吸收光谱法 36
4.1原子吸收光谱法的基本原理 36
4.1.1原子吸收光谱的产生 36
4.1.2原子吸收谱线的轮廓与谱线变宽 36
4.1.3原子吸收谱线的测量 38
4.2原子吸收光谱仪 40
4.2.1锐线光源 40
4.2.2原子化器 41
4.2.3分光系统 45
4.2.4检测及数据处理系统 46
4.2.5原子吸收分光光度计的类型 46
4.3原子吸收光谱分析中的干扰及抑制办法 47
4.3.1物理干扰 47
4.3.2化学干扰 47
4.3.3电离干扰 48
4.3.4光谱干扰 48
4.3.5测定条件的选择 50
4.4原子吸收光谱定量分析方法 51
4.4.1标准*线法 51
4.4.2标准加入法 51
4.4.3原子吸收光谱分析法的灵敏度和检出限 52
4.5原子荧光光谱分析法 53
4.5.1原子荧光光谱法的基本原理 54
4.5.2原子荧光分光光度计 55
4.5.3原子荧光光谱定量分析 56习题 56
第5章 紫外 -可见吸收光谱法 58
5.1有机化合物的紫外-可见吸收光谱 58
5.1.1电子跃迁类型 58
5.1.2各类有机化合物的紫外 -可见吸收光谱特征 60
5.1.3溶剂对吸收光谱的影响 62
5.2无机化合物的紫外-可见吸收光谱 64
5.2.1电荷转移跃迁 64
5.2.2配位场跃迁 64
5.3 紫外 -可见吸收光谱仪 65
5.3.1 紫外 -可见吸收光谱仪的基本组成部件 65
5.3.2 紫外 -可见分光光度计的类型 66
5.4 紫外 -可见吸收光谱法的应用 69
5.4.1定性分析 69
5.4.2定量分析 70
习题 73
第6章红外与拉曼光谱法 75
6.1红外吸收光谱法的基本原理 75
6.1.1分子的振动 75
6.1.2红外吸收光谱产生的条件 78
6.1.3红外吸收峰的强度 79
6.2红外光谱仪 79
6.2.1红外光谱仪的类型 79
6.2.2红外光源和检测器 82
6.3基团频率及基团频率位移的影响因素 83
6.3.1基团频率区和指纹区 83
6.3.2基团频率位移的影响因素 86
6.4试样的制备 88
6.4.1气态试样 88
6.4.2溶液和液体试样 89
6.4.3固体试样 89
6.5红外光谱法的应用 89
6.5.1定性分析 89
6.5.2定量分析 92
6.6拉曼光谱法简介 92
6.6.1拉曼光谱法的基本原理 92
6.6.2拉曼光谱仪 96
6.6.3拉曼光谱法的应用 97
习题 98
第7章分子发光光谱法 101
7.1荧光和磷光分析的基本原理 101
7.1.1荧光和磷光的产生 101
7.1.2激发光谱和发射光谱 103
7.1.3荧光效率 103
7.1.4影响荧光(磷光)发射的因素 104
7.2荧光、磷光光谱仪 107
7.2.1荧光光谱仪 107
7.2.2磷光光谱仪 108
7.3荧光、磷光光谱定性、定量分析 108
7.3.1定性分析 108
7.3.2定量分析 109
7.4 荧光 (磷光)分析法的特点与应用 112
7.4.1 荧光 (磷光)分析法的特点 112
7.4.2 荧光 (磷光)分析法的应用 112
7.5化学发光分析法 113
7.5.1化学发光分析法的基本原理 113
7.5.2化学发光反应类型 113
7.5.3化学发光定量分析 115
习题 116
第8章核磁共振波谱法 117
8.1核磁共振的基本原理 117
8.1.1核磁共振的量子理论 117
8.1.2核磁共振的**电磁理论 119
8.1.3核的弛豫过程 120
8.2核磁共振波谱仪 122
8.2.1连续波核磁共振波谱仪 122
8.2.2脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪 123
8.3化学环境对核磁共振的影响 124
8.3.1化学位移 124
8.3.2耦合常数 129
8.4 1H核磁共振波谱法的应用 132
8.4.1结构鉴定 132
8.4.2定量分析 133
8.5 13C核磁共振谱简介 133
8.5.1质子去耦法 134
8.5.2化学位移 134
8.5.3 13C-NMR在结构测定中的应用 135
习题 136
第9章色谱分析法导论 138
9.1 概述 138
9.1.1色谱分析法的定义 138
9.1.2色谱分析法的分类 138
9.1.3色谱分析法的特点 139
9.1.4色谱图及色谱基本术语 139
9.2色谱分析法的基本原理 141
9.2.1色谱分离过程 141
9.2.2分配系数和分配比 141
9.2.3塔板理论 142
9.2.4速率理论 143
9.2.5分离度及色谱分离方程 147
9.3色谱定性、定量分析 150
9.3.1色谱定性分析 150
9.3.2色谱定量分析 151
习题 155
第10章气相色谱法 158
10.1 概述 158
10.1.1气相色谱法的分离原理 158
10.1.2气相色谱的分离流程 158
10.1.3气相色谱仪 159
10.2气相色谱法的固定相 160
10.2.1固体固定相 160
10.2.2液体固定相 161
10.3气相色谱检测器 165
10.3.1检测器的分类 165
10.3.2检测器的工作原理 165
10.4气相色谱操作条件的选择 169
10.4.1载气及载气线速度的选择 169
10.4.2温度的选择 170
10.4.3进样量的选择 170
10.4.4气相色谱法的方法开发 171
10.5气相色谱法的应用 171
习题 174
第11章 高效液相色谱法 175
11.1 概述 175
11.1.1高效液相色谱法与**液相色谱法的区别 175
11.1.2高效液相色谱法与气相色谱法的区别 175
11.2高效液相色谱仪 176
11.2.1输液系统 176
11.2.2进样系统 177
11.2.3分离系统 178
11.2.4检测系统 178
11.2.5数据处理系统 182
11.3高效液相色谱法的固定相和流动相 182
11.3.1 固定相 182
11.3.2 流动相 182
11.4高效液相色谱法的分类 183
11.4.1吸附色谱法 183
11.4.2分配色谱法 184
11.4.3离子交换色谱法 186
11.4.4离子色谱法 187
11.4.5体积排阻色谱法 188
11.4.6手性色谱法 189
11.4.7亲和色谱法 190
11.5高效液相色谱分析方法的建立 191
11.5.1样品的性质及柱分离模式的选择 191
11.5.2分离条件的选择和优化 192
习题 194
第12章质谱分析法 196
12.1质谱分析法的基本原理 196
12.2质谱仪 197
12.2.1进样系统 197
12.2.2 离子源 198
12.2.3质量分析器 200
12.2.4 检测器 203
12.2.5数据处理系统 203
12.3质谱图和主要离子峰 204
12.3.1 质谱图 204
12.3.2主要离子峰 204
12.4质谱分析法的应用 206
12.4.1质谱定性分析 206
12.4.2化合物的结构鉴定 208
12.4.3质谱定量分析 212
12.5质谱联用技术 213
12.5.1气相色谱 -质谱联用 214
12.5.2高效液相色谱 -质谱联用 216
12.5.3 质谱 -质谱联用 217
习题 220
第13章电化学分析法导论 223
13.1原电池和电解池 223
13.1.1 原电池 223
13.1.2 电解池 224
13.1.3电池的图解表示法 224
13.2液接电位与电极电位 225
13.2.1液接电位 225
13.2.2电极电位及其测量 226
13.3充电电流和法拉第电流 228
13.3.1双电层与充电电流 228
13.3.2法拉第电流 229
13.4 电极 /溶液界面上的电极反应过程 230
13.4.1电极反应过程的原理 230
13.4.2电极反应过程的速率 231