食品分析综合实验指导以食品分析为基础，按照高校食品类专业的食品分析教学实验类项目和本科毕业环节常用的实验分析项目进行设计。食品分析综合实验指导内容共11章，主要为: 食品分析实验一般知识、食品感官分析及常用物理分析检验、食品常用成分分析、食品中功效组分的分析、食品中添加剂含量分析、食品中有害成分分析、食品安全监测分析、食品中微生物及酶活测定、食品综合设计实验、食品分析现代色谱技术、样品前处理技术。食品分析综合实验指导涵盖了食品行业常用食品分析项目和食品分析教学类综合分析设计项目、并对现代仪器实验分析技术，如质构技术、超临界萃取技术、微波萃取技术、超滤技术等进行了实验分析项目的设计，对色谱及质谱联用技术、加速溶剂萃取、固相萃取、固相微萃取、样品前处理等技术进行了应用介绍。

第一篇
基础性与综合性实验

第一章　食品分析实验一般知识

第一节　常规化学试剂分级与单位
一、试剂规格
常规化学试剂分级与单位
试剂规格基本上按纯度 (杂质含量的多少 )划分.主要划分为以下内容 : 
●国标试剂 :该类试剂为我国国家标准所规定.适用于检验、鉴定、检测. 

●基准试剂(ＪＺ.绿标签 ):作为基准物质.标定标准溶液. 


●优级纯(ＧＲ.绿标签 )(一级品 ):主成分含量很高、纯度很高.适用于精确分析和研究工作.有的可作为基准物质. 

●分析纯(AＲ.红标签 )(二级品 ):略次于优级纯.主成分含量很高、纯度较高.干扰杂质很低.适合于重要分析及一般研究工作. 

●化学纯(ＣＰ.蓝标签 )(三级品 ):主成分含量高、纯度较高.存在干扰杂质.适用于化学实验和合成制备. 

●实验纯(ＬＲ.黄标签 ):也称工业试剂.主成分含量高.纯度较差.杂质含量不做选择.只适用于一般化学实验和合成制备. 

●高纯试剂(ＥＰ):是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度最高的试剂.它的杂质含量要比优级试剂低2个、3个、4个或更多个数量级.因此.高纯试剂特别适用于一些痕量分析.包括超纯、特纯、高纯、光谱纯. 

●色谱纯(ＧＣ、ＬＣ):气相、液相色谱分析专用.一般指在色谱条件下只出现指定化合物的峰.不出现杂质峰. 

●光谱纯(ＳＰ):用于光谱分析.分别适用于分光光度计标准品、原子吸收光谱标准品、原子发射光谱标准品. 

●指示剂(ＩＤ):配制指示溶液用.质量指标为变色范围和变色敏感程度.可替代ＣＰ.也适用于有机合成用. 

●生化试剂(ＢＲ):配制生物化学检验试液和生化合成.质量指标注重生物活性杂质.可替代指示剂.可用于有机合成. 

●生物染色剂(ＢＳ):配制微生物标本染色液.质量指标注重生物活性杂质.可替代指示剂.可用于有机合成.

二、溶液浓度

(1)
当量浓度(Ｎ或当量 /Ｌ):表示1Ｌ溶液中溶质的物质的量.现多用物质的量浓度.

(2)摩尔浓度(ｍｏｌ /Ｌ):表示溶液中溶质的物质的量.可称为物质的量浓度.

(3)
质量－质量百分浓度[％(ｍ/ｍ)]:表示100ｇ溶液中所含溶质的质量(ｇ).可用符号ＷＢ表示.Ｂ代表溶质.如ＷＨＣｌ＝37％.表示100ｇ溶液中含有37ｇ氯化氢.如果分子和分母的质量单位不同.则质量分数应加上单位.如ｍｇ /ｇ、 μｇ /ｇ等.

(4)
体积－体积百分浓度[％(Ｖ/Ｖ)]:表示100ｍＬ溶液中所含溶质的体积(ｍＬ).可用符号ＶＢ表示.Ｂ代表溶质.如ＶＣＨ3ＣＯＯＨ＝5％.表示100ｍＬ溶液中含有5ｍＬ乙酸.

(5)
质量－体积百分浓度[％(ｍ/Ｖ)]:表示100ｍＬ溶液中所含溶质 (多为固体 )的质量(ｇ).

(6)
质量、容量单位 :表示溶质的质量与溶液的体积之比.可用符号 ρＢ表示.Ｂ代表溶质.如 ρＮAＯＨ＝10ｇ /Ｌ.指1Ｌ溶液中含有10ｇ氢氧化钠.当浓度很稀时.可用ｇ/Ｌ、ｇ /ｍＬ、μｇ /Ｌ、ｎｇ /Ｌ表示.可表示为克每升或以其适当分倍数表示(ｇ /Ｌ或ｍｇ /ｍＬ).



A质量分数(％):表示溶质的质量与溶液的质量之比.ｂ体积分数(％):表示在相同的温度和压力下.溶质的体积与溶液的体积之比.ｃ质量浓度(ｇ /Ｌ):表示溶质的质量与溶液的体积之比.可用符号 ρＢ表示.ｄ物质的量浓度(ｍｏｌ /Ｌ):表示溶质的物质的量与溶液的体积之比.可用符号ｃＢ表
示.Ｂ代表溶质的基本单元.如ＨＮＯ3＝1ｍｏｌ /Ｌ.表示1Ｌ溶液中含有1ｍｏｌＨＮＯ3.ｅ滴定度(ｇ /ｍＬ):表示1ｍＬ标准溶液相当于被测物的质量.可用Ｔ表示.ｓ和ｘ分
/
别代表标准溶液和待测物质的化学式.如ＴＨＣｌ /ＮA2ＣＯ3＝0005316ｇ /ｍＬ.表示ｓ1ｘｍＬ盐酸标准溶液相当于0005316ｇ碳酸钠.
三、溶液配制
稀释度 “1＋ｘ”　　稀释度“1＋ｘ”是指1体积的原装酸或碱的浓溶液用ｘ体积水稀释而成的溶液的浓度.例如. (1＋5)ＨＣｌ溶液.是指把1体积市售原装浓盐酸溶于5体积水而成的溶液.并以符号“1 ∶ｘ”表示.
四、温度和压力的表示
(1)
一般温度以摄氏度表示.写作℃.或以开氏度表示.写作Ｋ(开氏度＝摄氏度 ±273 15).

(2)
压力单位为帕斯卡.符号为ＰA (ｋＰA.ＭＰA).1Aｔｍ＝760ｍｍＨｇ＝1 0332ｋｇ /ｃｍ2＝101325ＰA＝101 325ｋＰA＝0101325ＭＰA (Aｔｍ为标准大气压).




第二节　定量分析中的误差
化学实验中误差是客观存在的.实验误差主要是指测定结果与真实值之间的差值.误差产生的原因与性质.主要是系统误差和偶然误差两类.
一、系统误差
系统误差是指在分析过程中由于某些固定的原因所造成的误差.它的大小、正负是可测的.系统误差的特点是具有单向性和重现性.即平行测定结果系统地偏高或偏低.当重复进行测定时系统误差会重复出现.若能找出原因.并设法加以校正.系统误差即可消除.因此也可称为可测误差.系统误差可分为以下几种.
1方法误差
方法误差是由于分析方法本身缺陷而引起的误差.例如.在重量分析中由于沉淀溶解损失而产生的误差.在滴定分析中.化学反应不完全.指示剂选择不当.以及干扰离子的影响等原因而造成的误差.
2仪器误差
仪器误差主要是仪器本身缺陷所引起的.如天平、砝码、滴定管和容量器皿刻度不准或未校正等.在使用过程中就会使测定结果产生误差.
3试剂误差
试剂误差是由于试剂不纯或蒸馏水中含有微量杂质所引起的误差.
4操作误差
操作误差是指由于操作人员的操作不完全正确或主观原因造成的误差.如个人对颜色的敏感程度不同.在辨别滴定终点颜色时.偏深或偏浅.或者滴定管读数偏高或偏低等都会引起误差.
二、偶然误差
偶然误差是指在分析过程中由于某些偶然的原因造成的误差.是因一些偶然和意外的原因产生的.也叫随机误差或不确定误差.通常是环境条件和测量仪器的微小波动.如温度、湿度、风吹或电压波动等.是随机的不可控制的.使某次测量值异于正常值.偶然误差的特征是大小和正负都不定.是非单向性的.在操作中不能完全避免.只能采取一定措施使之减小.
除了上述两类误差外.往往还可能由于分析人员失误造成误差.如工作上的粗枝大叶、不遵守操作规程等.或器皿不干净、丢失试液、加错试剂、看错砝码、记录及计算错误等.这些都属于不应有的过失.会对实验结果带来严重的影响.必须注意避免.

三、误差的减少
从误差的分类和各种误差产生的原因看.分析人员需要花时间进行原理、方法和仪器操作的学习.加强分析练习、熟练操作技能.尽可能地减少系统误差和随机误差.才能提高分析结果的准确度.减免误差的主要方法如下.
(1)
选择适当的分析方法 :了解不同方法的灵敏度和准确度.根据分析样品、分析目的及结果的要求.选择适当的分析方法.如提高仪器的精度.

(2)减少测量误差 
:为保证分析结果的准确度.必须尽量减少各步的测量误差.通常化学分析中.测量的量主要是质量和体积.例如.分析天平的一次称量误差为01ｍｇ.每个数据都通过两次称量得到.两次的读数误差为2×0 1＝02(ｍｇ).若要使称量的相对误差小于1‰.则要求称样质量至少为200ｍｇ.


相对误差＝2×0 Ｗ1ｍｇ×100％ ≤0 1％
式中 :Ｗ表示称样品质量.单位为ｍｇ.
滴定分析中.滴定管的读数误差为001ｍＬ.每个数据都通过两次滴定得到.两次的读数误差为2×0 1＝002(ｍＬ).若要使测量的体积相对误差小于1‰.则要求消耗的溶液体积至少为20ｍＬ.
相对误差＝2×0 Ｖ01ｍＬ×100％≤0 1％
式中 :Ｖ表示滴定消耗体积.单位为ｍＬ.一般分析天平的称样量要适当大一些.要大于02ｇ.滴定消耗的标准液要大于20ｍＬ.
(3)系统误差可以采用一些校正的办法和制定标准规程的办法加以校正.使之接近消除.例如.选用公认的标准方法与所采用的方法进行比较.从而找出校正数据.A与经典方法进行比较.用标准方法和所选方法同时测定某一试样.测定结果做统计
检验.判断有无系统误差.
ｂ校准仪器.对砝码、移液管、酸度计等进行校准.消除仪器引起的系统误差.
ｃ对照试验.选用组成与试样相近的标准试样.在相同条件下进行测定.测定结果与标准值对照.判断有无系统误差.进行对照试验是用来检验系统误差的有效方法.进行对照试验时.常用已知准确含量的标准试样 (或标准溶液).按同样方法进行分析测定.并与所测试样对照.也可用不同的分析方法.或者由不同单位的化验人员分析同一试样来互相对照.在生产中.常常在分析试样的同时.用同样的方法做标样分析.以检查操作是否正确和仪器是否正常.若分析标样的结果符合 “公差 ”规则.说明操作与仪器均符合要求.试样的分析结果是可靠的.
ｄ回收试验.称取等量试样两份.在其中一份试样中加入已知量的待测组分.平行进行两份试样测定.由加入被测组分量是否定量回收.判断有无系统误差.回收率＝加入后测得量－加入前测得量×100％加入量回收率一般应在95％ ~105％.但对于一些高灵敏的仪器.由于检测限低回收率最佳范

前言实验注意事项
第一篇　基础性与综合性实验
第一章　食品分析实验一般知识 3 第一节　常规化学试剂分级与单位 3 第二节　定量分析中的误差 5 第三节　准确度与精密度 7 第四节　样品采集及称量的一般方法 9 第五节　实验原始记录的要求 10 
第二章　食品感官分析及常用物理分析检验 11 　　实验一　食品质量感官分析 11 　　实验二　旋光法测定粗淀粉含量 (盐酸水解法 ) 15 　　实验三　折光法测定食品中可溶性固形物的含量 18 
第三章　食品常用成分分析 23 　　实验一　食品中水分含量的测定 23 　　实验二　水分活度的测定 26 　　实验三　酱油中氨基酸态氮含量的测定 32 　　实验四　食品中总酸度的测定 36 　　实验五　凯氏定氮法测定蛋白质的含量 39 　　实验六　挥发性盐基氮测定 42 　　实验七　甜炼乳中乳糖和蔗糖的测定 (兰－埃农法 ) 43 　　实验八　食品中粗脂肪的测定 49 　　实验九　食品中粗纤维的测定 51 　　实验十　食品中过氧化值及酸价的测定 53 　　实验十一　维生素Ｃ含量测定 56 　　实验十二　食品中灰分的测定 59 　　实验十三　ＩＣＰ￣AＥＳ法测定食品中的微量元素 64 
第四章　食品中功效组分的分析 67 　　实验一　脂溶性维生素的测定 67 　　实验二　水溶性维生素的测定 69 　　实验三　食品中总黄酮含量的测定  73 

　　实验四　食品中氨基酸含量的测定 74 　　实验五　食品中多酚类物质的测定 78 　　实验六　粗多糖含量的测定 80 　　实验七　多糖中的单糖组分分析 81 　　实验八　芦荟食品中芦荟苷含量的测定 (荧光法 ) 83 　　实验九　食品中β－胡萝卜素含量的测定 86 第五章　食品中添加剂含量分析 90 　　实验一　饮料中苯甲酸钠含量的测定 90 　　实验二　硝酸盐、亚硝酸盐含量的测定 92 　　实验三　食品中亚硫酸及二氧化硫含量的检测 97 　　实验四　食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量检测 (ＨＰＬＣ法) 101 　　实验五　食品中人工合成色素的含量测定 103 　　实验六　食品中的抗氧化剂ＢＨA、ＢＨＴ、ＰＧ的测定 105 　　实验七　食品中甜蜜素的测定 107 　　实验八　食品中脱氢乙酸钠的测定 109 第六章　食品中有害成分分析 112 　　实验一　水果和蔬菜中多种农药残留量的测定 (ＧＣ￣ＭＳ法) 112 　　实验二　食品中有机磷农药残留的检测 115 　　实验三　拟除虫菊酯农药残留的检测 117 　　实验四　原子吸收光谱法测定食品中有害元素 (Aｓ、Ｐｂ、Ｈｇ ) 121 　　实验五　食品中的丙烯酰胺成分测定 (ＧＣ￣ＭＳ法) 126 　　实验六　食品中反式脂肪酸的测定 (ＧＣ法) 128 　　实验七　食品中黄曲霉素的测定 131 第七章　食品安全监测分析 135 　　实验一　食品中苏丹红染料的测定 135 　　实验二　水发食品中甲醛含量检测 138 　　实验三　食品中邻苯二甲酸酯 (塑化剂 )的测定 (ＧＣ￣ＭＳ法) 141 　　实验四　奶制品中三聚氰胺的检测 (ＨＰＬＣ法) 144 　　实验五　食品中瘦肉精的测定 147 第八章　食品中微生物及酶活测定 150 　　实验一　食品中大肠菌群测定 150 　　实验二　食品中菌落总数测定 153 　　实验三　食品中霉菌的测定 156 　　实验四　糖化酶活力测定 158 第九章　食品综合设计实验 162 　　实验一　果胶的制作及黄酮提取综合设计实验 162 　　实验二　麦芽糊精制备技术综合设计 173 　　实验三　食品流变性及质构性测定 185 　　实验四　蛋白质分离综合设计性实验 (凝胶层析技术和电泳技术 )  196 

　　实验五　乳品检验综合设计实验 204 

第二篇　实验技术指导篇
第十章　食品分析现代色谱技术 211 第一节　高效液相色谱(ＨＰＬＣ) 212 第二节　气相色谱(ＧＣ)技术 212 第三节　气相色谱－质谱联用(ＧＣ￣ＭＳ)技术 219 
第十一章　样品前处理技术 226 第一节　加速溶剂萃取技术 236 第二节　固相萃取技术 236 第三节　固相微萃取技术 237 
主要参考文献 248 附　　录  249